TC21鈦合金熱變形過程中α/β相演變與動態再結晶動力學分析，基于真應力-應變曲線與加工硬化率確定再結晶臨界條件，建立體積分數預測模型闡明組織性能工藝內在關系

鈦及其合金具有高比強度、優良的熱加工性能、 穩定的服役性能和優異的耐腐蝕性,在航天航空、 化學化工、海洋工程和生物醫療等領域得到了廣泛 應用[1] 。TC21鈦合金為典型的損傷容限型α+β兩 相鈦合金(名義成分為Ti-6Al-2Zr-2Sn-3Mo-1Cr-2Nb-0. 1Si),是我國自主研制的高強、高韌、高損傷 容限型鈦合金[2] 。目前,TC21鈦合金被廣泛應用在 航空航天裝備強度要求較高的關鍵部位,如航空飛機發動機吊掛接頭、機身、起落架、機身和機翼接頭等部位,顯著提高了我國飛機的安全性和可靠性[3] 。

熱成形是TC21鈦合金構件的重要成形方式,在成形過程中合金會發生明顯的動態再結晶(Dy-namic Recrystallization,DRX)現象。動態再結晶可以細化合金組織,改善材料的力學性能。因此,金屬及其合金的動態再結晶行為受到眾多學者的關注[4] 。Li J等[5]分析了不同條件下TC32鈦合金的熱變形行為,發現合金的軟化機制與變形溫度相關,高溫時合金的變形機制為動態回復,而低溫時則為動態再結晶。周偉等[6]研究了Ti5553鈦合金的動態再結晶行為,揭示了加工硬化率和臨界應變速率的關系,得到合金動態再結晶的臨界應變。Li C等[7]通過等溫熱壓縮試驗研究了Ti-10V-1Fe-3Al和Ti-10V-2Cr-3Al 鈦合金的變形行為,研究結果表明:合金在α+β相區的變形行為受α相彎曲或球狀化控制,β相區的變形行為主要由動態回復或再結晶決定。Lu L L等[8]采用電子背散射技術分析了Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo 鈦合金的微觀組織演變,發現在900 ℃的變形條件下,動態再結晶是Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo鈦合金的主要變形機制,且提高變形溫度會使連續動態再結晶逐漸減弱,合金的變形機制由連續動態再結晶轉化為非連續動態再結晶。

作為一種典型的損傷容限型鈦合金,TC21鈦合 金的高溫變形特點及其微觀組織演變機理尚不清晰, 相關實驗數據難以支撐TC21鈦合金的工業化應用。 為此,基于熱模擬試驗和動態再結晶理論,本文研 究了TC21鈦合金的熱變形和組織演變規律,并建立了該合金的動態再結晶動力學模型,預測了合金高溫變形的組織演變規律,相關研究成果為TC21鈦合金的工業化大規模應用提供了參考。

1、材料與方法

本文采用的TC21鈦合金是一種高強韌、高損傷容限的(α+β)兩相鈦合金，其化學成分如表1所示。采用冶金方法測定，該合金的α+β→β的轉變溫度為970℃。利用電火花線切割機將該合金加工為Φ10mm15mm的圓柱試樣。試驗用TC21鈦合金的原始顯微組織如圖1所示，其原始組織主要由等軸和層片α相、轉變β相組織組成,為典型的雙態組織。

表1 TC21鈦合金的主要成分(%，質量分數)

Table 1 Chemical components of TC21 titanium alloy(%, mass fraction)

將試樣在Gleeble-3500熱模擬機上進行熱壓縮試驗。試驗前，在試樣中部連接熱電偶，用來實時測量和控制試樣溫度，并在試樣和模具之間放置涂有玻璃潤滑劑的鉭片以減少摩擦。試驗變形溫度為900和940℃，應變速率為0.001、0.01、0.1和1.0s^-1，壓下量為60%(真應變為0.92)。試驗開始后，以10℃·s-1的速度將試樣加熱到變形溫度，并保溫360s以實現溫度的均勻分布，然后進行壓縮試驗。變形結束后，對試樣水冷，保留其高溫變形組織。然后利用電火花線切割機將熱變形試樣沿軸向對半剖開，并進行研磨和拋光，再用HF:HCl:HNO₃:H₂O=1:1.5:2.5:95(體積百分數)的Keller試劑腐蝕5~10s，以獲得該合金的金相組織。

2、結果與討論

2.1TC21鈦合金高溫變形行為

2.1.1變形溫度的影響

圖2為TC21鈦合金在不同變形條件下的真應力-真應變曲線。由圖2可知，隨著應變的增加，該合金的真應力-真應變曲線可以分為3個階段:(1)變形伊始，隨著應變的增加，合金內部產生大量位錯，并不斷攀移和堆積糾纏，使應力急劇增大，發生顯著的加工硬化，流變應力迅速達到峰值[9];(2)隨著真應變的增加，真應力逐漸減小，進入軟化階段，該階段合金內部發生動態回復和動態再結晶等現象，這一方面降低了位錯密度，減弱了加工硬化[10]，另一方面合金內部發生動態再結晶，細化了晶粒，且較小的晶粒尺寸更利于晶界滑移，故流變應力逐漸降低[11];(3)最后，由于加工硬化和動態回復/動態再結晶的軟化效果達到平衡，曲線呈現出穩態階段。此外，在應變較大時，部分試樣出現了流變應力隨著應變增加而緩慢增加的現象，其可能的原因為:在大應變塑性變形時,試樣與壓頭的接觸面積逐漸增大,導致接觸面潤滑不足,摩擦力上升，合金變形需要克服這些摩擦力，從而增加變形抗力;另外，由于熱傳導和對流換熱,試樣表面溫度偏低,試樣表面加工硬化效應大于動態再結晶的軟化作用，導致流變應力曲線上升。

變形工藝參數會影響合金的流變行為[12]。在應變速率和應變相同的條件下，流變應力隨著變形溫度的升高而降低，以應變速率為1s-1為例，當變形溫度從900℃上升至940℃時，相應的峰值應力從155.2MPa降低至112.6MPa，表明TC21鈦合金具有溫度負相關的敏感性，這是因為隨著變形溫度的升高，合金元素的熱激活作用增強[13-14]。熱激活作用會加速原子的運動，提高晶界遷移能力和位錯滑移能力，增加滑移系數量，降低位錯運動阻力，從而引起TC21鈦合金流變應力下降[15]。其次，提高變形溫度會加速微觀組織演變。在熱變形過程中，由于加工硬化效應，位錯相互纏結，形成位錯塞積，引起局部應力集中。為了減小應力集中，材料內部形成了位錯亞結構。隨著應變的增加，這些亞結構逐漸轉變為高角度晶界，最終形成新的動態再結晶晶粒[16]。提高變形溫度，加快了晶界遷移速率和亞結構的演變，促進了再結晶行為的發生，同時熱激活作用突出，位錯滑移阻力進一步減小，流動軟化機制作用更加明顯，加工硬化效應減弱，降低了峰值應力[17]。此外，晶界的擴散作用隨著溫度的升高而提高，緩解了晶粒之間形成的應力集中，也會降低TC21鈦合金的流變應力[18]。

圖3為TC21鈦合金在應變速率為1s-1時，不同變形溫度下的顯微組織。當變形溫度為900℃時，其顯微組織主要由等軸a相和層片a相組成，還可以發現一些不完整的β晶界。合金在940℃變形時，其顯微組織主要由均勻分布的等軸a相和β晶粒組成。隨著變形溫度的升高，變形過程中產生的位錯形成纏結和塞積，為α相和β相的動態再結晶的啟動提供了更多的激活能，且層片a相內部的亞結構的能量較高，具有發生原子擴散及相變的驅動力，從而使層片α相轉變為β相[19]。此外，溫度的升高有效加速了元素的擴散，促進了a相和β相的相變。因此，較高溫度下，片層α相較少，且出現了部分細小的等軸α相。

2.1.2應變速率的影響

應變速率同樣也會對合金流變應力產生影響，如圖2所示。一般情況，應力-應變曲線對變形溫度和應變速率非常敏感[20]。從圖2可以看出，相同溫度時，隨著應變速率的升高，相應的流變應力增大，以變形溫度為900℃為例，應變速率從0.001s增加到1s^-1，相應的峰值應力從28.7MPa增加至155.2MPa，表明TC21鈦合金的流變應力與應變速率呈正相關。鈦合金的塑性變形是通過位錯運動來實現的，由于高應變速率下的變形時間較短，單位時間內合金的變形程度更大，合金產生大量位錯，而壓縮過程中動態再結晶和動態回復可能會受到限制，導致位錯難以抵消，產生顯著的加工硬化，進而使合金的流變應力增加。在較低應變速率下，變形時間長，軟化作用能夠長時間進行，使得位錯密度降低，宏觀表現為流變應力下降。

TC21鈦合金在不同應變速率下的微觀組織如圖4所示。900°C變形時,鈦合金的顯微組織均由等軸α相和層片α相組成,應變速率對等軸α相尺寸的影響較小，而對層片α相有較大的影響。當應變速率為0.001s?1時,片層α相發生了明顯地長大。因為其應變速率較低,變形時間較長,溶質原子的擴散較為充分,α相的粗化較為明顯。提高應變速率,動態回復的軟化作用不能完全消除位錯塞積導致的硬化,動態再結晶的形核點增多,晶粒直徑減小[21]。

此外，由圖4可知，隨著應變速率的降低，α相的體積分數逐漸增加。由于β相分布在α相的周圍,α相的體積分數增多,α相和β相的相界面就會增加,不共格的α相和β相的界面會阻礙位錯的移動,導致位錯塞積,促進位錯亞結構的形成,最終形成動態再結晶晶粒。因此,隨著應變速率的降低,動態再結晶程度逐漸增加。雖然,高應變速率下產生的高密度位錯有利于動態再結晶形核前的儲能,但較短的變形時間難以促使動態再結晶形核,高應變速率下動態再結晶較為困難[22]。鈦合金在較高溫度下進行變形,可能會發生相變,影響微觀組織。

2.2動態再結晶動行為

2.2.1動態再結晶動力學模型

在實際熱加工過程中，為了對合金組織和性能進行調控,需要建立相應動力學模型來預測動態再結晶的演變過程。為了探究動態再結晶的動力學行為,WilliamJ等[25]提出了JM方程:

式中:XDRX為動態再結晶體積分數;f為形狀因子;G為線性長大速率;t為發生動態再結晶的時間;N˙為形核速率。

根據實驗結果和相變動力學,AvramiM[26]對JM方程進行了修正,得到:

式中:k和n為材料常數,可通過非線性擬合來獲得。

但此方法需要對變形后的顯微組織進行定量分析,精度不高。

根據材料高溫變形的應力曲線,再結晶體積分數與流變應力之間的數學模型也可以表示為[27]:

式中:ε為真應變;ε?為達到峰值應力時對應的應變;εc為達到再結晶臨界應力時的應變。

JonasJJ等[28]認為真應力-真應變曲線受動態回復和動態再結晶的共同影響,如圖5所示,假設動態回復單獨作用下的應力-應變曲線記為σDRV，動態再結晶引起的軟化曲線記為σDRX。圖5中,σp和εp為動態再結晶的峰值應力和峰值應變,σc和εe為動態再結晶的臨界應力和臨界應變,σss穩態流變應力,σ為飽和應力。由圖5可知,σ度近于飽和應力σsat,故本節以飽和應力作為動態回復單獨作用下的最大流變應力，σDRV和σDRX的差值Δσs對應動態再結晶凈軟化程度,Δσs′為最大軟化率。根據應力-應變曲線特征,動態再結晶體積分數XDRX與流變應力的關系可以表示為[29]:

式中:σ為實驗所測得的真應力。

由式(3)和式(4)可知,構建動力學模型需要確定ε?、εc、σsat以及σss等參數。PoliakEI等[30]提出利用加工硬化率確定動態再結晶臨界條件的方法,即:

式中:θ為加工硬化率。

因此,動態再結晶模型的σsat、σss和ε?等參數可通過θ?σ和θ?ε曲線來確定。

2.2.2動態再結晶臨界條件

熱變形過程中,當變形量增大到某個臨界應變值時,材料出現動態再結晶現象,而確定不同變形條件下的加工硬化率是研究其臨界條件的重要內容,即求解θ的值。為此,以變形溫度為940℃、應變速率為1s-1實驗條件為例,對實驗獲得的真應力-真應變曲線進行擬合,本文采用的擬合方程為:

式中: A0 ~ A5 、 B0 ~ B5 為常數。

擬合后的曲線如圖6所示,由圖6可知,擬合后的曲線能夠代替真應力-真應變曲線。

對擬合后的曲線進行求導,得到加工硬化率θ。圖7a為940℃、1s-1條件下加工硬化率與應變的曲線,曲線上最小值所對應的應變即為ε?。

一般情況下,動態再結晶在峰值應力之前就已經發生[31]。臨界應力σc和臨界應變εc對應的點即為動態再結晶的起始點。峰值應變εp和臨界應變εc可用Sellars模型[32]表示:

式中:ξ為材料參數,取值在0.67～0.86區間,對于鈦合金一般取0.8[33]。

圖7b為加工硬化率與應力的曲線圖,直線θ=0與曲線有兩個交點,其中a點對應穩態應力σss,b點對應峰值應力σp,a和b點對應的應變分別為穩態應變εss和峰值應變εp。由式(7)可以得出臨界應變值εc。從圖7b可知,該條件下,臨界應變對應的臨界應力為106.80MPa,即發生動態再結晶的時刻。過點(εc,θc)做一條切線,該切線與直線θ=0的交點c即為動態回復的飽和應力σsat。通過圖7b中臨界應力可以得到臨界應變εc的值為0.02。從曲線上可得,穩態應力σss=104.59MPa,飽和應力σsat=113.08MPa。其他變形條件下的臨界參數值,例如臨界應力σc、臨界應變εc、飽和應力σsat、穩態應力σss等可采用同樣的方法依次求得。

2.2.3動態再結晶動力學

確定了不同變形條件下的臨界參數,可以由式(3)得出各應變下的動態再結晶體積分數。對式(3)進行移項,然后取兩次對數,得:

從式(8)可以看出,ln[?ln(1?XDRX)]與ln[(ε?εc)/ε?]之間有明顯的線性關系,通過線性擬合,可以得到k和n的值,如圖8所示。

動態再結晶動力學預測曲線如圖9所示,由圖9可知,動態再結晶體積分數與應變呈正相關。在一定溫度下,較低的應變速率會導致動態再結晶的臨界應變增加。這是由于動態再結晶的形核通常依賴原子和空位等擴散及位錯的纏結,當應變速率較低時,動態軟化機制可以充分進行,材料內部累積的位錯密度較低,動態回復引起的位錯密度降低足以平衡加工硬化引起的位錯密度增加,動態再結晶形核長大較為困難,因此臨界應變比較大。通常情況,在相同應變速率下,溫度的升高會導致動態再結晶的臨界應變較早出現。同時,在高溫下獲得與低溫相同的再結晶體積分數,需要的應變較小,在高應變速率下尤為明顯。這一現象產生的原因在于高溫下原子或空位的擴散增強,位錯運動能力也得到增強,材料可以在更短時間內達到動態再結晶的臨界條件。然而，在低應變速率時，當溫度達到940℃，所需的應變卻大于在900℃下所需的臨界應變。

動態再結晶速率曲線如圖9b所示。由圖9b可知，隨著應變的增大，動態再結晶速率呈現出先上升后下降的趨勢，且動態再結晶速率在應變達到臨界應變時開始增加，在應變達到峰值應變時達到最大值，隨后逐漸減小。在相同應變速率下，高變形溫度時的動態再結晶速率更快，而在相同溫度下，低應變速率則會使動態再結晶速率減小。

3、結論

(1)TC21鈦合金的熱變形過程可以分為3個階段:以變形溫度為900℃、應變速率為1.0s^-1為例，首先在變形剛開始，隨著應變的增加，應力隨著應變的增加而急劇增大，峰值應力達到155.2MPa;隨著應變的增加，該合金發生動態再結晶現象，應力逐漸減小，進入軟化階段;最后曲線趨于穩態，應力穩定在136.1MPa。

(2)當變形溫度為900℃時，應變速率對等軸a相尺寸的影響較小，而對層片a相有較大的影響;當應變速率為1.0s^-1時，隨著變形溫度的升高，層片α相逐漸轉變為β相。

(3)TC21鈦合金的熱變形行為符合Avrami動力學方程。在一定溫度下，較低的應變速率會導致動態再結晶的臨界應變增加;在相同應變速率下，溫度的升高會導致動態再結晶的臨界應變較早出現。同時，在高溫下獲得與低溫相同的再結晶體積分數，需要的應變較小，在高應變速率下尤為明顯。

(4)在相同應變速率下，高變形溫度下的動態再結晶速率更快，而在相同變形溫度時，低應變速率則會使動態再結晶速率減小。

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（注，原文標題：TC21鈦合金熱變形及動態再結晶行為_姜玉強）