引言
NbN和NbTiN作為常用的氮化物超導(dǎo)材料，長(zhǎng)期以來(lái)備受關(guān)注。憑借其低電阻率(p)、高臨界溫度(Tc)、高臨界電流密度(Jc)、高臨界磁場(chǎng)(Bc2)等特性，這些材料被廣泛應(yīng)用于超導(dǎo)納米線單光子探測(cè)器( superconducting nanowire single-photon detector,SNSPD)[1-5]、超導(dǎo)諧振腔[6-8]、熱電子輻射熱計(jì)[9-10]和超導(dǎo)-絕緣-超導(dǎo)(superconductor-insulator-superconductor,SIS)混頻器[11-12]等超導(dǎo)器件中。隨著各類(lèi)應(yīng)用對(duì)器件性能需求的持續(xù)提升，對(duì)高質(zhì)量超導(dǎo)薄膜的制備要求也日益嚴(yán)苛。
NbN薄膜的超導(dǎo)性能與其化學(xué)組分和結(jié)晶度密切相關(guān)，而這兩個(gè)因素會(huì)因襯底類(lèi)型的變化而發(fā)生改變，使得在不同襯底上制備高質(zhì)量NbN薄膜變得十分困難[13-14]。相比之下，NbTiN薄膜的超導(dǎo)性能對(duì)結(jié)晶度的依賴性較低[13]，且Ti元素的引入可有效削弱襯底晶格失配對(duì)薄膜的影響，不僅更易制備出高T。樣品[15-16]，而且對(duì)襯底的兼容性也更強(qiáng)[17-18]。在薄膜制備過(guò)程中，Ti元素能夠捕獲N原子并減少晶格空位，因此NbTiN薄膜的電阻率顯著低于NbN薄膜[18]，可用于制備動(dòng)態(tài)電感更小、恢復(fù)時(shí)間更短的SNSPD[19]等器件。此外，研究表明,NbTiN薄膜的超導(dǎo)參數(shù)具有更高的均勻性,這種均勻性可抑制由晶界或缺陷引發(fā)的局域非平衡超導(dǎo)漲落，進(jìn)而有效避免SNSPD中某些區(qū)域在低于材料整體J。理論值的偏置電流下提前進(jìn)入正常態(tài)而產(chǎn)生的暗計(jì)數(shù)。因此，NbTiN薄膜可用于制備暗計(jì)數(shù)更低的SNSPD[20]。基于上述優(yōu)勢(shì)，NbTiN材料在超導(dǎo)電子學(xué)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景和重要的研究?jī)r(jià)值。
磁控反應(yīng)濺射沉積是目前制備N(xiāo)bTiN薄膜的常用工藝。已有研究表明，采用該工藝可在常溫下制備出具有較高T。的δ相NbTiN薄膜[21]。然而，由于NbTiN薄膜對(duì)不同襯底的晶格匹配程度不同，在常規(guī)磁控反應(yīng)濺射技術(shù)中，難以基于相同工藝參數(shù)在不同襯底上制備出性能優(yōu)良且一致性高的薄膜，高質(zhì)量的NbTiN薄膜通常只能沉積在MgO等晶格失配度較低的襯底材料上[21-22]。在任意晶格結(jié)構(gòu)的平整材料表面沉積高質(zhì)量NbTiN薄膜，成為研制極低溫超導(dǎo)傳輸線以及開(kāi)發(fā)高靈敏度天線、諧振器、濾波器、延遲線等器件的關(guān)鍵。此外，由于傳統(tǒng)反應(yīng)濺射過(guò)程中難以避免反應(yīng)氣體與靶材表面的接觸,往往會(huì)出現(xiàn)靶中毒現(xiàn)象(即靶材表面成分發(fā)生變化)。這不僅會(huì)降低薄膜沉積速率，還會(huì)影響薄膜的均勻性，導(dǎo)致難以穩(wěn)定制備性能優(yōu)良的薄膜[23-24]。
為此，本文提出了一種可避免共濺射沉積薄膜過(guò)程中靶中毒問(wèn)題的方法。研究結(jié)果表明，該方法不僅能有效提升磁控濺射在不同襯底上制備薄膜的穩(wěn)定性，還可保持薄膜優(yōu)良的超導(dǎo)性能。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)
如圖1(a)所示，在使用磁控反應(yīng)濺射設(shè)備制備N(xiāo)bTiN薄膜時(shí)，常規(guī)工藝過(guò)程為通過(guò)進(jìn)氣孔通入Ar/N2混合氣體。該混合氣體在電場(chǎng)作用下與加速電子發(fā)生碰撞,電離產(chǎn)生大量Ar離子、N離子和二次電子。離子在電場(chǎng)作用下加速轟擊靶材，濺射出中性靶材原子，這些原子與N原子結(jié)合形成氮化物并沉積于襯底材料表面形成薄膜。在此過(guò)程中，大量二次電子被磁場(chǎng)束縛于靶材表面，在環(huán)形磁場(chǎng)和電場(chǎng)的共同作用下沿靶面做圓周運(yùn)動(dòng)，進(jìn)一步電離出大量Ar離子轟擊靶材，從而提高了薄膜沉積速率。
然而，在常規(guī)工藝中，N2會(huì)直接接觸靶材表面，并在Ar離子轟擊和靶材溫度升高的共同作用下與靶材發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而在靶面形成一層氮化物。理想情況下，這層氮化物會(huì)受到離子轟擊而被剝離，暴露出靶材表面，進(jìn)而再次形成氮化物，這一過(guò)程依次循環(huán)往復(fù)。然而，當(dāng)反應(yīng)氣體通入量過(guò)大時(shí)，氮化物的生成速率大于其剝離速率，靶中毒現(xiàn)象將逐漸加劇，不僅導(dǎo)致濺射效率降低，影響薄膜組分，還會(huì)抑制NbTiN薄膜的超導(dǎo)電性能并降低其均勻性。
為應(yīng)對(duì)靶中毒現(xiàn)象帶來(lái)的不利影響，已有研究提出可在低N2分壓下提高襯底和靶材面積比，以快速制備符合化學(xué)計(jì)量比的薄膜[23,25]。其他常見(jiàn)抑制靶中毒現(xiàn)象的方法包括精確控制反應(yīng)氣體流量、采用抗中毒能力更強(qiáng)的合金靶材、延長(zhǎng)預(yù)濺射時(shí)間以及提高預(yù)濺射功率以提升清洗效率等。然而，這些方法或進(jìn)一步提高了工藝要求，或需要開(kāi)腔換靶，從而延長(zhǎng)工藝時(shí)間，降低了實(shí)際應(yīng)用中的便利性，且均未從根本上解決靶中毒問(wèn)題。
本研究通過(guò)改變?yōu)R射氣體與反應(yīng)氣體的導(dǎo)入方式來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)靶中毒現(xiàn)象的有效控制。如圖1(b)所示，在薄膜沉積過(guò)程中，不再通入Ar/N2混合氣體,而是將Ar氣和N2分別通向靶材和襯底表面。通向靶材附近的Ar氣用于電離后轟擊靶材以得到靶材原子，通向襯底附近的N2則用于與靠近襯底的靶材原子發(fā)生反應(yīng)以形成TiN與NbN,并最終沉積于襯底上，形成NbTiN固溶體薄膜。由于N2源遠(yuǎn)離靶材區(qū)域，靶材表面不再生成大量的氮化物，從而有效避免了靶中毒現(xiàn)象的發(fā)生。
這一改進(jìn)措施僅需調(diào)整設(shè)備的氣體通路,無(wú)需對(duì)設(shè)備進(jìn)行復(fù)雜調(diào)整,且對(duì)避免靶中毒現(xiàn)象、提升工藝穩(wěn)定性表現(xiàn)出顯著效果。此外，由于僅將Ar氣通入靶材附近,增強(qiáng)了靶槍附近等離子體的穩(wěn)定性,使得在更低氣壓下即可起輝并保持穩(wěn)定的等離子體，有助于進(jìn)一步提高NbTiN超導(dǎo)薄膜材料的臨界溫度和臨界電流密度。同時(shí)，由于靶材表面附近N離子濃度大幅降低，NbTiN薄膜的沉積速率被提高到常規(guī)沉積工藝的2倍以上。
1.2薄膜制備工藝與表征
結(jié)合改進(jìn)后的工藝，本實(shí)驗(yàn)采用日本愛(ài)發(fā)科公司生產(chǎn)的MPS-6000型超高真空磁控濺射設(shè)備，在單晶Si襯底(100)、低壓化學(xué)氣相沉積法制備的SiO2/Si襯底、商用顯微鏡玻璃載玻片(glass)、3種取向的MgO襯底((100)、(110)和(111))及聚酰亞胺(polyimide,PI)襯底上同時(shí)制備N(xiāo)bTiN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置如下:Nb靶和Ti靶的功率分別為125 W和100W,氬氣和氮?dú)饬魉俜謩e為10sccm(1 sccm=標(biāo)準(zhǔn)狀況下1cm3·min-1)和2 sccm,氣體壓強(qiáng)約為0.2Pa,沉積時(shí)間為37min。經(jīng)Bruker公司的材料形貌分析儀測(cè)量,所得NbTiN薄膜的厚度約為200nm,Nb/Ti原子比控制在0.65/0.35。
利用Quantum Design公司的物性測(cè)試系統(tǒng)(physical property measurement system,PPMS)對(duì)不同襯底上制備的NbTiN薄膜在面外磁場(chǎng)下進(jìn)行正常態(tài)-超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變測(cè)試。
2、不同襯底上NbTiN薄膜的超導(dǎo)性能
首先對(duì)單晶Si襯底和SiO2/Si襯底上制備的NbTiN薄膜進(jìn)行表征。圖2(a)和(b)分別展示了這兩種襯底上NbTiN薄膜在不同面外磁場(chǎng)下的電輸運(yùn)特性。為便于比較，本實(shí)驗(yàn)中將電阻下降至正常態(tài)電阻值一半時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度定義為薄膜材料的臨界溫度T。隨著磁場(chǎng)從0T逐漸增加至9T,單晶Si襯底上NbTiN薄膜的 T c 從14.53K逐漸降低至12.69K，而SiO2/Si襯底上NbTiN薄膜的T。從14.43K逐漸降低至12.73K。兩種襯底上薄膜的臨界溫度及其磁場(chǎng)依賴行為較為接近,如圖2(c)所示。通過(guò)WHH模型[26-27]對(duì)Te附近的上臨界磁場(chǎng)Bc2(T)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到單晶Si襯底和SiO2/Si襯底上NbTiN薄膜的零溫上臨界磁場(chǎng)Bc2分別約為49.31T和52.08T。
對(duì)于玻璃襯底上的NbTiN薄膜，其Tc隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加從14.38K逐漸降低至12.63K，如圖3(a)所示。其上臨界磁場(chǎng)隨溫度的變化趨勢(shì)與單晶Si襯底和SiO2/Si襯底上的情況基本一致，如圖3(b)所示。同樣利用WHH模型進(jìn)行擬合，可得玻璃襯底上NbTiN薄膜的零溫上臨界磁場(chǎng)Bc2約為51.33T。
如圖4(a)~(c)所示，在沿3種不同晶向的MgO襯底上，NbTiN薄膜表現(xiàn)出相近的超導(dǎo)特性。具體而言，在9T的磁場(chǎng)強(qiáng)度下，MgO(100)襯底上薄膜的T。從13.83K降低至12.28K，MgO(110)襯底上薄膜的T。從13.78K降低至12.18K，MgO(111)襯底上薄膜的Tc從13.98K降低至12.38K。如圖4(d)所示，3種不同晶向MgO襯底上NbTiN薄膜的Bc2(T)曲線基本重合，表明薄膜的上臨界磁場(chǎng)與襯底晶向無(wú)明顯關(guān)聯(lián)。通過(guò)WHH模型擬合，得到MgO(100)、MgO(110)和MgO(111)襯底上NbTiN薄膜的零溫上臨界磁場(chǎng)Bc2分別約為45.12T、44.67T和45.88T。
圖5(a)展示了PI襯底上NbTiN薄膜在不同磁場(chǎng)下的電輸運(yùn)特性，其T。從14.38K(0T)逐漸降低至12.68K(9T)。圖5(b)為PI襯底上NbTiN薄膜的Bc2(T)曲線，通過(guò)WHH模型擬合得到其零溫上臨界磁場(chǎng)Bc2約為50.12T。
使用改良工藝在不同襯底上制備的NbTiN薄膜的臨界溫度均在14K附近，最大差值為1.08K，平均值為14.06K,最大差值與均值的比為7.68%。
為進(jìn)一步對(duì)比采用傳統(tǒng)工藝與本研究改進(jìn)后的方法制得的NbTiN薄膜的性能差異，采用傳統(tǒng)磁控濺射方法和相同工藝參數(shù),在SiO O 2 /Si襯底上制備了厚度為200nm的NbTiN薄膜,沉積時(shí)間為77min,并對(duì)其超導(dǎo)性能進(jìn)行了測(cè)量,結(jié)果顯示在圖6中(以“normal”標(biāo)記來(lái)區(qū)分)。從圖6(a)可以看出,采用傳統(tǒng)工藝與改進(jìn)后工藝制備的薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變趨勢(shì)無(wú)明顯差異。兩種薄膜在零場(chǎng)下的Tc如圖6(b)中紅色虛線框所示，傳統(tǒng)工藝制備的薄膜在零場(chǎng)下的T。為14.19K，略低于采用新工藝制備的薄膜的14.43K。
3、討論與總結(jié)
測(cè)試數(shù)據(jù)表明，在單晶Si襯底和SiO2/Si襯底上制備的NbTiN薄膜具有相近的超導(dǎo)臨界溫度和上臨界磁場(chǎng)，說(shuō)明改進(jìn)后的工藝能夠在硅基襯底上有效制備高質(zhì)量NbTiN薄膜，且?guī)缀醪皇芫Ц袷鋯?wèn)題的影響。此外，本次實(shí)驗(yàn)所采用的玻璃襯底為普通非晶材料，在該襯底上制備的NbTiN薄膜的T。高達(dá)14.38K，已達(dá)到前人在特制磷硅玻璃襯底上制備的NbTiN薄膜的水平(14.3K)[29]。因此，本研究提出的工藝方法有助于拓展常規(guī)玻璃襯底在超導(dǎo)電子學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
在不同晶向MgO襯底上制備的NbTiN薄膜表現(xiàn)出良好的一致性，但其T。總體低于其他襯底材料上的薄膜。考慮到MgO襯底與NbTiN材料之間良好的晶格匹配,該現(xiàn)象與相關(guān)研究 [21]的結(jié)論相悖。我們推測(cè)，原因可能在于MgO襯底表面因潮解導(dǎo)致不平整,影響了NbTiN薄膜的整體均勻性,從而對(duì)其臨界溫度產(chǎn)生了一定影響。采用等離子體清洗處理后的MgO襯底有望進(jìn)一步提升薄膜質(zhì)量。
PI材料因其優(yōu)良的絕緣性能和較寬的工作溫度范圍,已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,尤其在超導(dǎo)領(lǐng)域,常被用作SIS異質(zhì)結(jié)和高溫超導(dǎo)線材中的絕緣層。本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明,在PI襯底上生長(zhǎng)的NbTiN薄膜同樣具備良好的超導(dǎo)特性，顯示出其在超導(dǎo)納米線單光子探測(cè)器等超導(dǎo)器件中的應(yīng)用潛力。這為PI材料在超導(dǎo)領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)，當(dāng)然目前仍需進(jìn)一步研究與測(cè)試驗(yàn)證。
最后，本文對(duì)比了傳統(tǒng)磁控濺射工藝與改進(jìn)后的新工藝在SiO2/Si襯底上所制備的NbTiN薄膜的超導(dǎo)性能差異。結(jié)果表明，新工藝制備的薄膜的T。略高。綜合不同襯底上的測(cè)試數(shù)據(jù)，采用改進(jìn)后的磁控濺射工藝制備的NbTiN超導(dǎo)薄膜展現(xiàn)出優(yōu)異的一致性，顯著降低了薄膜對(duì)襯底的依賴性，同時(shí)大幅提高了沉積速率,相較傳統(tǒng)工藝顯示出明顯的綜合優(yōu)勢(shì)。
另外值得注意的是，本實(shí)驗(yàn)制備的NbTiN薄膜的零溫上臨界磁場(chǎng)強(qiáng)度遠(yuǎn)高于泡利極限。造成這一現(xiàn)象的原因，可能是由于NbTiN薄膜作為一種高無(wú)序材料，內(nèi)部充滿大量晶界和位錯(cuò)等缺陷，導(dǎo)致磁通渦旋被這些勢(shì)阱錨定，阻止其移動(dòng)，從而獲得了更高的上臨界磁場(chǎng),且這種現(xiàn)象應(yīng)當(dāng)呈現(xiàn)出各向同性，因此其面內(nèi)上臨界磁場(chǎng)上也應(yīng)該遠(yuǎn)高于泡利極限，這一點(diǎn)將可以在未來(lái)對(duì)NbTiN薄膜的進(jìn)一步研究中進(jìn)行驗(yàn)證。較高的臨界磁場(chǎng)有助于推動(dòng)NbTiN在SIS器件中的應(yīng)用,也有利于在超導(dǎo)射頻腔中實(shí)現(xiàn)較高的加速場(chǎng),并可應(yīng)用于強(qiáng)磁場(chǎng)及其他超導(dǎo)量子器件領(lǐng)域[31-33]。
4、結(jié)論
綜上所述，本研究通過(guò)改進(jìn)磁控濺射工藝，提出了一種獨(dú)立通入Ar和N2氣體的方法，有效抑制了傳統(tǒng)反應(yīng)濺射中的靶中毒現(xiàn)象，顯著提升了NbTiN薄膜的沉積速率及其超導(dǎo)性能的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，基于改進(jìn)后的工藝，在單晶Si襯底、SiO2/Si襯底、普通玻璃襯底、不同晶向MgO襯底及PI襯底上均可成功制備高質(zhì)量的NbTiN薄膜，其臨界溫度均在14K附近，零溫上臨界磁場(chǎng)Bc2可達(dá)40T以上。尤為重要的是，不同襯底上薄膜的性能差異較小，為制備高質(zhì)量NbTiN薄膜提供了普適且可靠的工藝路徑，并進(jìn)一步拓展了NbTiN材料的研究與應(yīng)用前景。
未來(lái)可通過(guò)對(duì)MgO襯底等晶格匹配優(yōu)良的襯底進(jìn)行預(yù)處理，進(jìn)一步提升NbTiN薄膜的超導(dǎo)性能;同時(shí)，通過(guò)深入研究NbTiN薄膜的晶格匹配機(jī)理來(lái)指導(dǎo)薄膜質(zhì)量的進(jìn)一步提高。
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（注，原文標(biāo)題：高質(zhì)量NbTiN超導(dǎo)薄膜制備工藝改進(jìn)與性能表征_陳穎）
