激光選區(qū)熔化成形TA7鈦合金微觀結(jié)構(gòu)-宏觀性能跨尺度映射關(guān)系構(gòu)建：構(gòu)筑角度誘導的織構(gòu)強度梯度變化規(guī)律、熱處理誘導的馬氏體分解行為及其在新一代運載火箭關(guān)鍵承力部件中的應(yīng)用

引言

高可靠性、高運載能力火箭的發(fā)展對航天發(fā)動機性能的要求逐步提高，發(fā)動機零部件向著構(gòu)型拓撲化、結(jié)構(gòu)一體化等創(chuàng)新結(jié)構(gòu)發(fā)展。鈦合金是航天發(fā)動機領(lǐng)域的重要材料之一，然而鈦合金存在硬度高、變形回彈大、加工困難等缺點，限制了鈦合金的應(yīng)用[1-2]。增材制造是基于離散堆積原理,通過計算機將零件的三維模型離散成為二維模型,采用高能熱源將原材料熔化組成堆積,最終實現(xiàn)金屬零件快速成形[3-5],其中,激光選區(qū)熔化成形技術(shù)以金屬粉末為原材料,采用激光為能源,以鋪粉的方式進行成形，用這種技術(shù)可以直接制備近乎致密、性能良好的金屬構(gòu)件[6]。SLM技術(shù)的發(fā)展使得復雜結(jié)構(gòu)鈦合金構(gòu)件在航天領(lǐng)域的優(yōu)勢變得愈加顯著[7]，但是成形過程較快的冷卻速率及復雜的熱循環(huán)作用下會產(chǎn)生溫度梯度，導致合金的組織呈現(xiàn)各向異性[8-9]。近年來各向異性、異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)及其對力學性能的影響成為金屬增材制造領(lǐng)域的研究熱點[10]。孫文博等設(shè)計并研究了成形角度分別為0°、45°、75°和90°的4種SLM成形TC4鈦合金疲勞裂紋擴展行為，結(jié)果表明角度為45°的試件疲勞裂紋擴展速率較慢,具有較好的疲勞抵抗能力[11]。王堯等研究了成形角度為30°、45°和60°的SLM成形Ti6Al4V試樣在NaF溶液中的腐蝕行為，其研究表明成形角度為45°試樣的耐腐蝕性能最佳[12]。

TA7(Ti-5Al-2.5Sn)鈦合金在航天領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，該合金的元素組成不含β相穩(wěn)定性元素,合金組織對冷卻凝固速率具有特殊的敏感性[13],所以SLM成形的TA7鈦合金的顯微組織、織構(gòu)等與傳統(tǒng)合金差異較大,進而對力學性能產(chǎn)生影響。本文采用SLM成形技術(shù)制備了與基板夾角分別為0°、30°、60°、90°的4種TA7鈦合金拉伸試樣，研究了不同角度的TA7鈦合金的顯微組織、織構(gòu)對室溫拉伸性能的影響規(guī)律，分析了熱處理后合金性能的變化規(guī)律并開展了級間殼體成形研究，為SLM成形TA7鈦合金構(gòu)件在航天領(lǐng)域的工程化應(yīng)用提供參考。

1、實驗材料與方法

1.1實驗材料

本文使用的原材料是氣霧化TA7鈦合金粉末，其各元素的質(zhì)量分數(shù)如表1所示，粉末宏觀形貌為球形，如圖1所示，粉末粒度≤53μm，具有良好的流動性。

表1 TA7鈦合金粉末各元素質(zhì)量分數(shù)

Tab.1 Mass fraction for different element of TA7 titanium alloy powder單位:%

1.2試樣制備

采用型號為Concept Laser M2的成形設(shè)備制備不同成形角度的TA7鈦合金試樣成形參數(shù)如表2所示。試樣成形過程中，首先通過移動刮刀在鈦合金基板上鋪一層TA7合金粉末,然后通過高能激光束與零件數(shù)字模型相結(jié)合熔化金屬粉末,與前一層實現(xiàn)冶金結(jié)合，最后成形平臺下降一定的高度，進行下一層鋪粉，通過不斷重復上述過程，最終通過逐層熔化制備出成形角度分別為0°、30°、60°、90°的TA7鈦合金試樣,成形角度為試樣的軸向與基板之間的夾角，如圖2所示。

表2 SLM制備TA7鈦合金試樣的成形工藝參數(shù)

Tab.2 Processing parameters for TA7 titanium alloy fabricated by SLM

1.3組織性能分析

將成形TA7鈦合金樣品切取后進行機械磨拋，

采用體積比為HNO₃:HF:H₂O=1:1:3的化學腐蝕液對合金樣品進行腐蝕。然后利用型號為Zeiss Axiovert 200MAT的金相顯微鏡(OM)對合金的金相顯微組織進行觀察;采用型號為Hitachisu-70的電子顯微鏡(SEM)對TA7鈦合金粉末的形貌、成形試樣的高倍顯微組織進行觀察。通過型號為D8 Discover的X射線衍射儀(XRD)對成形試樣進行物相檢測。采用型號為TSE504D的電子萬能試驗機按GB/T228.1-2010《金屬室溫拉伸試驗方法》對SLM成形TA7鈦合金試樣進行室溫拉伸性能檢測。

2、結(jié)果與討論

2.1 SLM成形TA7合金組織與性能

SLM成形TA7鈦合金縱截面的顯微組織如圖3所示。

從圖3中可以看出，試樣內(nèi)部實現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合，沒有明顯的孔洞、未熔合以及裂紋等缺陷。SLM成形過程中，激光熔化粉末形成的熔池溫度從底部到頂部逐漸升高，熱量散失主要沿著成形方向，導致沿成形方向存在較高的溫度梯度，致使熔池內(nèi)的熔融態(tài)合金發(fā)生定向凝固，從熔池底部沿成形方向逐漸凝固，導致了柱狀晶的產(chǎn)生，隨著逐層熔化凝固β柱狀晶粒發(fā)生外延生長[14],從圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)與圖3(g)中可以看出顯著的原始β柱狀晶形貌，柱狀晶寬度約為100μm、長度1mm以上,β柱狀晶長軸方向與成形方向保持一致。

成形過程中合金的凝固速率可達107K/s,在此條件下,β相來不及轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?形成α'相,發(fā)生馬氏體相變，該相變過程原子遷移距離小于一個原子間距,為近程遷移,不發(fā)生原子擴散[15]。形成的馬氏體相與柱狀晶原始晶界的夾角是45°[見圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)和圖3(g)],這是由相變過程 α與 β相的 Burgurs位向關(guān)系決定的 [16]。

不同成形角度TA7鈦合金的XRD圖譜如圖4所示,從圖4中可以看出,由于TA7鈦合金不含β穩(wěn)定元素，因此未見β相衍射峰，結(jié)合圖3的顯微組織進一步確認SLM成形合金的相為馬氏體相。

從圖3、圖4可以看出SLM成形TA7鈦合金中未見β相,成形合金的性能主要取決于 α ′相 [17]。為進一步確認 α ′相的分布情況,對4種成形角度TA7鈦合金進行織構(gòu)分析,{0001}、{11-20}及{11-10}反極圖如圖5所示。從圖5中可以看出，當成形角度為0°時,TA7鈦合金的織構(gòu)主要為<0001>,取向密度指數(shù)為2.33;當成形角度為30°時,TA7鈦合金的主要織構(gòu)為<0001>,但取向密度指數(shù)增加至15.05;當打印角度為60°與90°時,合金中<0001>織構(gòu)的強度顯著減弱。

不同成形角度TA7鈦合金的室溫屈服強度、抗拉強度、延伸率的數(shù)值如表3所示?？梢钥闯觯S著角度的變化,合金的性能存在差異,隨成形角度的增大，TA7鈦合金的強度呈現(xiàn)升高的趨勢，延伸率呈現(xiàn)降低的趨勢。

表3 不同成形角度的TA7鈦合金室溫拉伸性能

Tab.3 Tensile properties of TA7 titanium alloy at room temperature at different forming angles

晶粒的尺寸變化會影響合金的強度,SLM成形合金組織的典型特征是柱狀晶組織,將原始β柱狀晶視為單個晶粒，不同方向成形TA7合金在拉伸性能測試過程中的示意圖如圖6所示。

相關(guān)研究表明裂紋不會沿著原始β晶界擴展，而β晶界在一定程度上對裂紋的擴展起到阻礙作用,在變形過程中,通常微裂紋首先在β晶粒內(nèi)強度較低的地方形成，并且沿著切應(yīng)力較大的方向進行擴展[18]。成形角度0°的試樣在測試過程中,加載方向與柱狀晶長軸方向垂直，加載方向晶粒尺寸較小,晶粒細化在提高強度的同時,也提升了合金的延伸率，而當成形角度為90°時，柱狀晶的長軸方向與載荷方向一致，沿加載方向晶粒尺寸顯著增大，粗大的晶粒會降低合金的強度，因此該成形角度強度最低[19]。

材料晶粒的晶體取向影響材料的宏觀力學性能,特別是對于密排六方結(jié)構(gòu)的SLM成形TA7鈦合金,織構(gòu)對其性能的影響更大 [17,20]。當合金存在<0001>織構(gòu)時,密排六方晶體的柱面和錐面滑移系臨界開動臨界剪切應(yīng)力會增大，因此導致合金的強度較高,柱面和基面滑移的Schmid因子可以用來表征合金變形的難易程度。一般來說,Schmid因子越大合金越容易發(fā)生形變，強度越低[17]。對成形TA7鈦合金進行EBSD測試,結(jié)果顯示打印角度為0°和30°的SLM成形TA7鈦合金中存在<0001>織構(gòu)[如圖5(a)、圖5(b)所示],基面滑移的Schmid因子為分別為4.45和4.35。成形角度為60°和90°時，<0001>取向的晶粒較少，晶粒的取向相對分散。當成形角度為30°時,TA7鈦合金中晶粒變形的難度最大，導致其強度較高。從上述研究可以看出,SLM成形TA7鈦合金各向異性受顯微組織與織構(gòu)的雙重影響，存在一定的各向異性。

2.2熱處理對SLM成形TA7鈦合金組織性能的影響

圖7為不同成形角度TA7鈦合金熱處理前后IPF對比圖。從圖7中可以看出,經(jīng)過熱處理后TA7鈦合金縱截面初始β柱狀晶消失,組織發(fā)生了明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象， α ′馬氏體轉(zhuǎn)變成為等軸 α相，晶粒尺寸約為20~90μm,再結(jié)晶后的α晶粒呈現(xiàn)不同的取向，晶粒擇優(yōu)取向趨勢不顯著。熱處理后合金的極圖如圖8所示，與圖5的成形態(tài)相比，熱處理后合金內(nèi)部織構(gòu)明顯弱化。

圖9為熱處理后的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能。

從圖9中可以看出經(jīng)過熱處理后合金的各向異性消失,不同成形角度TA7鈦合金的抗拉強度和延伸率趨于一致。與成形態(tài)相比(見表3),合金抗拉強度的平均值由1020 MPa降至842 MPa,延伸率的平均值由13.18%升至17.31%,強塑性匹配度得到了提高。熱處理過程中發(fā)生再結(jié)晶,導致成形態(tài)合金中的α'馬氏體相全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈容Sα相,晶粒尺寸顯著增大,相界面的數(shù)量顯著減少,由于相界在一定程度上對位錯源的開動具有抑制作用,所以合金的強度會有一定的下降[21]。

2.3 SLM成形TA7級間殼體構(gòu)件

當前,空間技術(shù)的飛速發(fā)展對航天發(fā)動機提出了更高的要求，一方面，發(fā)動機中金屬構(gòu)件朝著復雜、薄壁、整體化和輕量化、高可靠的方向發(fā)展;另一方面,傳統(tǒng)的航天研究機構(gòu)和新興的商業(yè)航天公司為爭奪國際發(fā)射市場,特別重視新型號發(fā)動機研制周期和成本的降低。在SLM成形TA7鈦合金組織性能研究的基礎(chǔ)上,針對新一代航天發(fā)動機對高可靠性鈦合金級間殼體的需求,研制出具有復雜流道結(jié)構(gòu)的TA7級間殼體構(gòu)件(見圖10),熱處理后構(gòu)件的組織與性能滿足設(shè)計要求。

3、結(jié)論

1)SLM成形的TA7鈦合金存在近似平行于沉積方向的原始β柱狀晶,由于冷卻速度極快,β晶粒內(nèi)有大量針狀 α ′馬氏體相生成,合金存在 <  0001 >織構(gòu),當成形角度為30°時,<0001>織構(gòu)的強度最高，取向密度指數(shù)為15.05。

2)受顯微組織與織構(gòu)的雙重影響,SLM成形TA7鈦合金拉伸性能具有各向異性,當成形角度增加時，合金強度先增加后降低，塑性逐漸降低，當成形角度為30°時，合金具有良好的匹配度。

3)熱處理后合金的顯微組織由等軸 α相組成，強度略有下降，延伸率有所提高，不同成形角度的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能的各向異性消失。

參考文獻

[1]王博，蔣平，趙騫，等.氫氧火箭發(fā)動機組件研制階段可靠性技術(shù)綜述[J].火箭推進,2021,47(2):1-8.

WANG B,JIANG P,ZHAO Q,et al. Review on reliability technology of hydrogen-oxygen rocket engine components in development[J]. Journal of Rocket Propulsion,2021,47(2):1-8.

[2]孫紀國,何學青,陽代軍,等.大推力氫氧發(fā)動機關(guān)鍵制造技術(shù)[J].火箭推進,2022,48(2):117-126.

SUN J G,HE X Q,YANG D J,et al. Key manufacturing technology for large thrust LH2/LOx cycle engine[J].Journal of Rocket Propulsion,2022,48(2):117-126.

[3]左蔚,宋夢華,楊歡慶,等.增材制造技術(shù)在液體火箭發(fā)動機應(yīng)用述評[J].火箭推進,2018,44(2):55-65.

ZUO W,SONG M H,YANG H Q,et al. Application of ad-ditive manufacturing technology in liquid rocket engine[J].Journal of Rocket Propulsion,2018,44(2):55-65.

[4] THIJS L,VERHAEGHE F,CRAEGHS T,et al. A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V[J]. Acta Materialia,2010,58(9):3303-3312.

[5]姜沐池，任德春，蔡雨升，等.硼含量對激光熔覆沉積TC4鈦合金顯微組織與力學性能影響[J].稀有金屬材料與工程,2022,51(10):3777-3784.

[6] VILARO T,COLIN C,BARTOUT J D. As-fabricated and heat-treated microstructures of the Ti-6Al-4V alloy pro-cessed by selective laser melting[J]. Metallurgical and Ma-terials Transactions A,2011,42(10):3190-3199.

[7]辛如意，蘭亮，何博.選區(qū)激光熔化增材制造鈦合金的疲勞性能研究進展[J].材料科學與工程學報,2022,40(4):706-716.

[8]劉炳森,張述泉,張紀奎,等.層間冷卻對激光增材制造TC17鈦合金組織和拉伸性能的影響[J].中國激光，

2022,49(14):130-140.

[9] TAN X P,KOK Y,TAN Y J,et al. Graded microstructure and mechanical properties of additive manufactured Ti-6Al-4V via electron beam melting[J]. Acta Materialia,2015,97:1-16.

[10] SUO H B,CHEN Z Y,LIU J R,et al. Microstructure and mechanical properties of Ti-6Al-4V by electron beam rapid manufacturing[J].Rare Metal Materials and Engineering,2014,43(4):780-785.

[11]孫文博，馬玉娥.選區(qū)激光熔化TC4鈦合金疲勞裂紋擴展行為研究[J].航空科學技術(shù),2022,33(3):71-76.

[12]王堯,閻笑盈,滿成,等.不同打印角度SLM-Ti6Al4V組織結(jié)構(gòu)及其在含氟離子溶液中的腐蝕行為[J].工程科學學報,2021,43(5):676-683.

[13] WEI KW,WANGZM,ZENG XY.Preliminary investiga-tion on selective laser melting of Ti-5Al-2.5Sn a-Ti alloy:From single tracks to bulk 3D components[J]. Journal of Materials Processing Technology,2017,244:73-85.

[14]吳冬冬,錢遠宏,李明亮,等.激光復合增材制造TA15鈦合金組織與拉伸性能研究[J].應(yīng)用激光,2020,40(4):615-620.

[15]歐陽德來，魯世強，崔霞，等.TB6鈦合金熱變形誘導馬氏體轉(zhuǎn)變[J].中國有色金屬學報,2010,20(12):2307-2312.

[16] SHI R,DIXIT V,FRASER H L,et al. Variant selection of grain boundary αby special prior βgrain boundaries in titanium alloys[J].Acta Materialia,2014,75:156-166.

[17]趙子博，王清江，劉建榮，等.Ti60合金棒材中的織構(gòu)及其對拉伸性能的影響[J].金屬學報,2015,51(5):561-568.

[18] REN Y M,LIN X,FU X,et al. Microstructure and deform-ation behavior of Ti-6Al-4V alloy by high-power laser solid forming[J].Acta Materialia,2017,132:82-95.

[19]王振,甘春雷,李鋒,等.Zr含量對工業(yè)純鋁組織及性能的影響[J].材料研究與應(yīng)用,2022,16(2):253-261.

[20]席國強,邱建科,雷家峰,等.Ti-6Al-4V合金的室溫蠕變行為[J].材料研究學報,2021,35(12):881-892.

[21]丁燦,汪常亮,李峰,等.固溶-冷速-時效對TC4-DT合金顯微組織和力學性能的影響[J].稀有金屬材料與工程,2020,49(3):962-967.

（注，原文標題：激光選區(qū)熔化成形TA7鈦合金各向異性分析）