基于多工藝參數醫用TC20鈦合金棒固溶時效試驗研究，探究高溫固溶誘發馬氏體相變的硬化機制，分析時效升溫對合金塑性強度及斷裂韌性的劣化規律，篩選最優熱處理制度

鈦及鈦合金具有密度小、比強度高、耐腐蝕和生物相容性好等優良性能，是極其重要的輕質結構材料，廣泛用于航空航天、車輛工程和生物醫學工程等領域，具有重要的應用價值和廣闊的應用前景[1-3]。其中，TC20(Ti-6Al-7Nb)鈦合金作為第 2 代 α+β 型醫用鈦合金，其機械性能與 Ti-6Al-4V 合金相當，且以無毒的 β相穩定元素 Nb 取代了毒性元素 V，消除了 V 元素對人體的毒害作用，被廣泛用作外科植入物金屬材料[4,5]。

眾所周知，大多數鈦合金產品在最終使用前都要進行熱處理，利用鈦合金在加熱和冷卻過程發生的相變獲得所期望的組織，從而改善合金的力學性能和工藝性能[6]。通過合理控制熱處理工藝參數，可實現合金的最佳強韌性匹配。其中，固溶時效又稱強化熱處理，利用相變產生強化效果，是鈦合金熱處理強化的主要方式[7]。斷裂韌性 KIC 表征材料抵抗裂紋擴展的能力，是材料的固有特性，只與材料的化學成分、熱處理及加工工藝有關[8]。目前，國內外針對TC20鈦合金的研究主要集中在熱變形行為、力學性能和表面改性等方面[9-11]，而對經固溶時效后TC20鈦合金的斷裂韌性研究還較少。

本研究以鍛態TC20鈦合金為研究對象，對其進行不同的固溶時效處理。采用光學顯微鏡、掃描電鏡和顯微維氏硬度計等手段，結合室溫拉伸試驗和平面應變斷裂韌性試驗，研究不同固溶溫度和時效溫度對TC20 鈦合金的顯微組織、力學性能和斷口形貌的影響，旨在優化固溶時效工藝，為該合金的實際生產制定合理的熱處理工藝提供理論依據。

1、實驗

實驗材料為Φ100 mm255 mm的鍛態TC20鈦合金棒材，其化學成分(質量分數，%)為:5.9Al、7.2Nb、0.36 Ta、0.18 Fe、0.06 C、0.023 N、0.006 H、0.18 O，其余為Ti。該合金的α+β→β相變溫度約為1010℃。TC20鈦合金的原始組織由等軸和板條狀的初生α相以及片層狀β轉變組織組成，為典型的雙態組織，如圖1所示，在掃描電鏡照片中可以清晰地觀察到許多細小片層。從鍛棒坯料上取樣，采用機械加工將TC20鈦合金制備成Φ8mm×12mm的圓柱狀試樣，然后在SX2-2.5-10A型箱式電阻爐中對合金試樣按表1工藝進行固溶時效處理。將原始及熱處理后的合金試樣進行打磨和拋光，采用HVS-1000型數顯顯微維氏硬度計測試合金硬度,采用試劑HF:HNO₃:H₂O體積比為1:3:9的Kroll試劑進行腐蝕，最后通過XJP-6A光學顯微鏡觀察金相組織。

室溫拉伸試驗按照GB/T228.1-2010《金屬材料拉伸試驗第1部分:室溫試驗方法》在INSTRON8801電液伺服疲勞試驗機上執行，拉伸速率為1mm/min，試樣標距尺寸為Φ7mm×35mm。測定合金的抗拉強度(σ_b)、屈服強度(σ_s)、伸長率(δ)、斷面收縮率(ψ)和彈性模量(E)。平面應變斷裂韌性試驗采用標準緊湊拉伸(CT)試樣，試樣均取L-R向，厚度B=18mm，具體尺寸如圖2所示。試樣缺口采用鉬絲進行線切割，CT試樣疲勞裂紋的預制及靜加載斷裂均在INSTRON8801電液伺服疲勞試驗機上進行，具體試驗方法和數據處理均按照GB/T4161-2007《金屬材料平面應變斷裂韌度KIc試驗方法》進行。利用SU1510型鎢燈絲掃描電子顯微鏡觀察拉伸試樣和CT試樣的斷口形貌特征。

表1 TC20鈦合金固溶時效處理工藝參數

Table 1 Solution aging treatment process parameters ofTC20titanium alloy

Note: WQ: water quenching; AC: air cooling; solution time: 0.5 h;aging time:4h

2、結果與分析

2.1固溶溫度對TC20鈦合金顯微組織和硬度的影響

圖3為TC20鈦合金在不同固溶溫度下保溫0.5h后水冷的顯微組織。如圖3a所示，當固溶溫度為900℃時，初生α相的體積分數減少，次生α相析出，合并并長大。圖3b為合金經950℃固溶處理后的顯微組織,由于固溶溫度較高,接近 β相轉變點,發生了 α → β相轉變,部分 α相轉變成 β相,水淬后保留并得到等軸α相、次生α相和亞穩定β相，次生α相呈短棒狀。當固溶溫度為1000℃(圖3c),此時合金靠近α+β→β相變點，淬火后形成針狀馬氏體α'。如圖3d在β單相區經1050℃固溶處理后，合金組織中初生α相完全消失，交錯的針狀馬氏體α'彌散分布在β基體上，呈現各向異性。當鈦合金經高溫固溶處理后快速冷卻時，由于β→α相轉變的過程來不及進行，從而使β相轉變為成分與母相相同，而晶體結構不同的過飽和固溶體，即馬氏體[12]。

圖4為TC20鈦合金原始鍛態及經900、950、1000和1050℃固溶處理后的維氏硬度柱狀圖。從圖中可以得知，未經固溶處理的原始鍛態TC20鈦合金的硬度(HV)為2846MPa，經固溶處理后，合金的硬度顯著提高，并且隨著固溶溫度的升高，硬度呈上升趨勢。這是因為合金在兩相區固溶時，溫度越高，初生α相的體積分數越少，β相的體積分數增加;同時合金中的元素擴散能力增強，β相穩定元素Nb，伴隨著初生α相中的Nb元素向β相擴散，富集在β相，起到固溶強化的作用[13]。然而在1000和1050℃固溶后的硬度明顯比在900和950℃固溶后的硬度高，分別高達4512、4570 MPa。這是由于合金自 β相區淬火時， β相發生切變型晶格轉變，體心立方(bcc)的β相轉變為密排六方(hcp)晶格的針狀馬氏體α'相，生成的馬氏體相具有較高的硬度[14]。TC20鈦合金屬于α+β型鈦合金，其固溶處理溫度一般選擇在α+β→β相變溫度以下40~100℃，防止在β相區加熱造成晶粒粗大，塑性降低[15]。綜合考慮上述結果，認為固溶溫度選擇950℃較為合適。

2.2時效溫度對TC20鈦合金顯微組織和硬度的影響

圖5為TC20鈦合金經950℃固溶處理后分別在500、550和600℃時效4h后的顯微組織。合金經固溶時效熱處理后，亞穩定β相分解為細小的次生α相，彌散分布在β基體上。當時效溫度為500℃時，合金組織主要由等軸α相及細小的次生a組成，組織相對均勻致密。當時效溫度升高到550℃時，次生α相逐漸增多且粗化。當時效溫度繼續升高到600℃時，亞穩定β相完全分解，彌散析出大量的次生α相發生合并長大,形成尺寸較大的片層狀α相。

圖6為TC20鈦合金在不同時效溫度下的維氏硬度變化。從圖中可以看出，隨著時效溫度的升高，合金的硬度呈緩慢增加的趨勢，這主要是因為時效溫度越高，原子擴散能力增強，有利于促使亞穩定β相分解出更多的次生α相，從而產生時效硬化作用。故而時效溫度越高，合金的硬度越大。

2.3 TC20鈦合金拉伸性能和斷裂韌性評價

表2為TC20鈦合金的室溫拉伸力學性能及斷裂韌性。從表2中可以看出，未經固溶時效處理的原始鍛態TC20鈦合金的塑性較好，其伸長率和斷面收縮率分別高達15.49%、28.86%，但其強度較低。經固溶時效處理后，合金試樣6、7、8的力學性能較鍛態試樣1有明顯的變化。隨著時效溫度的升高，合金的抗拉強度變化不大，而屈服強度和彈性模量略有增加。總體來看，合金的強度有所提高，塑性和韌性有所下降。綜合考慮，時效溫度宜選為500℃，此條件下TC20鈦合金抗拉強度為1106MPa,屈服強度為1019MPa,斷裂韌性高達87.6MPa·m^1/2，可實現良好的強韌性匹配。

2.4拉伸和斷裂斷口形貌

圖7為TC20鈦合金拉伸試樣的斷口SEM照片。從圖7a中可以觀察到，未經固溶時效處理的鍛態試樣1的斷口高低起伏大，表面存在少量韌窩，尺寸大且深，說明合金的塑性較好，為典型的韌性斷裂。如圖7b所示，試樣6的斷口分布著大量韌窩，尺寸小且均勻分布，呈韌性斷裂特征。試樣7的斷口表面依然分布著大量韌窩，但同時出現了二次裂紋和撕裂棱(圖7c)，呈現準解理特征。如圖7d所示，試樣8的斷口表面存在少量韌窩，伴隨著形成的空洞，呈現以河流狀花樣和解理臺階為特征的解理斷裂。隨著時效溫度的升高，拉伸試樣斷口表面逐漸出現二次裂紋和空洞，塑性逐漸降低，與室溫拉伸試驗結果一致。圖8為TC20鈦合金CT試樣的斷口SEM照片。從圖8a中可以看出，未經固溶時效處理的鍛態試樣1的韌性斷裂斷口表面布滿韌窩，出現大量二次裂紋及未形成裂紋的微孔。圖8b為試樣6的斷口形貌，韌窩呈等軸狀均勻分布，尺寸小而深，為韌性斷裂。如圖8c所示，試樣7的斷口表面有大量微孔和撕裂棱，呈現準解理斷裂特征。圖8d中試樣8的斷口表面以解理面為主，呈現小韌窩和解理面混合的解理斷裂特征。隨著時效溫度的升高，韌窩尺寸逐漸變小變淺，斷裂韌性逐漸降低，這與平面應變斷裂韌性試驗測試結果一致。

表2 TC20鈦合金室溫拉伸力學性能和斷裂韌性

Table 2 Room temperature tensile mechanical properties and fracture toughness ofTC20titanium alloy

3、結論

1)隨著固溶溫度的升高，合金的硬度呈明顯上升趨勢。在兩相區固溶時，隨著溫度的升高，初生α相的體積分數減少，β相的體積分數增加。自β相區淬火時，β相發生切變型晶格轉變，生成具有較高硬度的針狀馬氏體α'相。

2)經固溶時效處理后，亞穩定β相分解為細小的次生α相，彌散分布在β基體上。當固溶溫度(950℃)一定時，隨著時效溫度的升高，合金的強度和硬度提高，塑性和韌性下降。經綜合考慮分析，固溶時效工藝宜選為950℃/0.5hWQ+500℃/4hAC，此條件下TC20鈦合金抗拉強度為1106MPa，屈服強度為1019 MPa，斷裂韌性高達87.6MPa·m^1/2，可實現良好的強韌性匹配。

3)未經固溶時效處理的鍛態TC20鈦合金拉伸和CT試樣，其斷口呈現典型的韌性斷裂形貌特征，而經不同固溶時效處理的試樣斷口主要以準解理斷裂和解理斷裂為主。隨著時效溫度的升高，拉伸試樣斷口表面逐漸出現二次裂紋和空洞，塑性逐漸降低，CT試樣的韌窩逐漸變小變淺，斷裂韌性逐漸降低。

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（注，原文標題：固溶時效對TC20鈦合金顯微組織和力學性能的影響_鐘明君）