選區(qū)激光熔化成形TB6亞穩(wěn)β鈦合金組織性能優(yōu)化研究，探究相變臨界點(diǎn)上下固溶溫度對(duì)合金晶粒形貌相體積分?jǐn)?shù)的調(diào)控作用，結(jié)合斷口形貌分析材料韌脆轉(zhuǎn)變及強(qiáng)化機(jī)制

TB6鈦合金作為亞穩(wěn)型β型鈦基合金，在力學(xué)性能方面展現(xiàn)出優(yōu)異的比強(qiáng)度和突出的斷裂韌性； 在傳統(tǒng)成形方面因其相變溫度較低，可實(shí)現(xiàn)低溫精密鍛造；在耐環(huán)境性能方面具有獨(dú)特的淬透深度和應(yīng)力腐蝕抗力。基于這些特性，該合金已成為航空結(jié)構(gòu)件生物植入體和高性能運(yùn)動(dòng)器材的首選材料[1] 。

選區(qū)激光熔化技術(shù)（selectivelasermelting，SLM） 作為金屬增材制造的核心工藝之一，采用高能激光束在惰性氣氛中逐層熔融金屬粉末，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜三維構(gòu)件的數(shù)字化直接成型。該技術(shù)突破了傳統(tǒng)減材制造的幾何約束，成為精密金屬零件制備領(lǐng)域的前沿研究方向。大量研究表明，SLM成形試樣過程中樣品會(huì)出現(xiàn)組織不均勻和殘余應(yīng)力等問題。為了優(yōu)化SLM成形鈦合金的組織和性能，使成形試樣性能達(dá)到或超過鍛件性能水平，需要采用熱處理來實(shí)現(xiàn)對(duì)組織的調(diào)控。Sun等[2] 采用SLM技術(shù)成形了Ti-6Al-4V 合金，發(fā)現(xiàn)合金組織為沿沉積方向生長的粗大柱狀β晶粒，內(nèi)部為α+β板條組織，退火處理后α板條粗化，有效改善了力學(xué)性能。Zhang等[3] 通過電弧熔絲增材制造技術(shù)制備了TC4鈦合金并進(jìn)行了固溶時(shí)效處理，結(jié)果表明：經(jīng)過950℃/1h/AC+600℃/4h/AC的固溶時(shí)效處理后，沉積態(tài)組織的不均勻性得到改善， 斷裂后伸長率最高，為8.6%。同時(shí)，不同區(qū)域間微觀組織異質(zhì)性得到改善，在一定程度上降低了TC4鈦合金部件不同區(qū)域的耐蝕性差異。Qin等[4] 發(fā)現(xiàn)激光沉積制備TC4鈦合金經(jīng)固溶處理后組織結(jié)構(gòu)變得更為均勻，這有利于改變材料的力學(xué)性能。Liu等[5] 采用激光熔融沉積方式制備了高強(qiáng)度Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe 近β鈦合金，發(fā)現(xiàn)退火處理提高了試樣的延展性，但降低了試樣的強(qiáng)度。綜上，現(xiàn)有的相關(guān)研究工作大多集中在α型鈦合金，關(guān)于α+β或近β鈦合金的研究較少，關(guān)于選區(qū)激光熔化增材成形TB6 鈦合金的熱處理組織調(diào)控研究更少，不足以為合金的選區(qū)激光熔化增材成形提供試驗(yàn)和數(shù)據(jù)支撐。

本文采用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備了TB6鈦合金試樣，采用固溶+時(shí)效的熱處理工藝研究了固溶溫度對(duì)合金顯微組織與力學(xué)性能的影響，分析了合金強(qiáng)化機(jī)理，為TB6鈦合金的選區(qū)激光熔化成形及熱處理組織與性能調(diào)控提供參考。

1、試驗(yàn)材料與方法

TB6鈦合金的選區(qū)激光熔化增材成形在BLT-S210型選區(qū)激光熔化系統(tǒng)上進(jìn)行。合金粉末為粒徑15~53μm的氣霧化TB6鈦合金粉末，其化學(xué)成分如表1所示。試驗(yàn)前將粉末在120℃真空環(huán)境中進(jìn)行4h烘干處理，以防止粉末吸水。采用尺寸為127mm×108mm×20mm的TC4鍛件為基板。為減少表面雜質(zhì)對(duì)沉積試驗(yàn)的影響，用砂紙對(duì)基板表面進(jìn)行打磨并用丙酮進(jìn)行清洗。選區(qū)激光熔化成形工藝參數(shù)為:激光功率190W、掃描速度1000mm/s、掃描間距0.08mm、粉末層厚0.03mm、層間旋轉(zhuǎn)67°、光斑直徑為60μm、基板預(yù)熱100℃。打印策略如圖1所示。成形尺寸為10mm×10mm×10mm的試樣用于組織分析，成形 ?6mm40mm的試樣用于拉伸性能測試試驗(yàn)，試樣長度方向與沉積高度方向平行。整個(gè)成形在充滿Ar氣的惰性氣氛箱中進(jìn)行，成形室氣氛中氧含量控制在100×10^-6以內(nèi)。

表1 TB6鈦合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

Tab.1 Chemical composition of TB6 titaniumalloy powder(wt%)

對(duì)成形后試樣進(jìn)行不同溫度的固溶和時(shí)效處理，固溶溫度分別為760、780、800、820、840℃，保溫時(shí)間為2h,保溫結(jié)束后水冷至室溫，再統(tǒng)一在540℃進(jìn)行8h時(shí)效處理，時(shí)效后取出試樣，空冷至室溫，比較固溶溫度對(duì)合金組織和力學(xué)性能的影響。

組織觀察用試樣經(jīng)磨拋后，采用體積比HF:HNO₃:H₂O=1:3:7的 Keller溶液進(jìn)行腐蝕，采用BX53MRF-S型正置光學(xué)顯微鏡和 FEI Nova nano SEM450型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)樣品的顯微組織進(jìn)行觀察。采用WT-401MVD型數(shù)字維氏硬度計(jì)對(duì)沉積試樣進(jìn)行硬度測試，加載載荷為200g，保荷10s。采用ImagePro對(duì)晶粒尺寸進(jìn)行測定。拉伸試樣尺寸如圖1(b)所示，在W9W-30型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸性能測試，設(shè)置拉伸速率為1 mm/min。拉伸試驗(yàn)后采用掃描電鏡對(duì)失效試樣進(jìn)行斷口分析。

2、結(jié)果與討論

2.1固溶處理顯微組織變化

圖2為SLM成形TB6鈦合金試樣經(jīng)不同溫度固溶處理后的縱截面顯微組織。圖3為不同溫度固溶后的晶粒尺寸。觀察發(fā)現(xiàn)，經(jīng)2h固溶處理后，合金顯微組織較沉積態(tài)發(fā)生顯著改變。760℃固溶處理后，初始柱狀β晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則等軸晶，平均尺寸為53μm,但仍保持沉積方向的擇優(yōu)取向(圖2(b))。此時(shí)顯微組織呈現(xiàn)雙重特征，β基體中均勻彌散分布著顆粒狀初生α_P 相，同時(shí)在β晶界處形成約2μm寬的連續(xù)網(wǎng)狀晶界α_GB 相。當(dāng)固溶溫度升至780℃時(shí)，組織仍以等軸β晶粒為主，但平均晶粒尺寸增大至401μm,且晶粒取向隨機(jī)性增強(qiáng)。此時(shí)α_GB 相的連續(xù)性降低，部分轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒形態(tài)，離散分布在β晶界。

當(dāng)固溶溫度提升至800℃,β晶粒平均直徑增至562μm，其內(nèi)部仍存在彌散α_P 相，而晶界處僅殘留少量離散分布的等軸α_GB 相。當(dāng)固溶溫度進(jìn)入820~840℃,由于溫度高于β相變點(diǎn)(約為800℃),β晶粒尺寸進(jìn)一步粗化至596~693μm,同時(shí)α相總量顯著減少。隨著固溶溫度升高，β晶粒經(jīng)歷定向等軸化→隨機(jī)粗化的轉(zhuǎn)變過程，晶粒尺寸由760℃固溶時(shí)的53μm增大至840℃的693μm,晶粒形貌由沿沉積方向取向生長的不規(guī)則等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)榇执蟮牡容S晶，晶粒分布的擇優(yōu)取向消失。特別是在超過相變點(diǎn)溫度固溶處理后，大量的α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵浜蠼M織中α相來不及析出，使得β相體積分?jǐn)?shù)增加;同時(shí)，α_GB 相由連續(xù)網(wǎng)狀向離散等軸態(tài)轉(zhuǎn)變，α_P 相尺寸和含量減小。

圖4對(duì)比了SLM成形TB6鈦合金沉積態(tài)試樣與固溶處理試樣的SEM形貌。分析表明，經(jīng)固溶處理后，材料顯微組織較沉積態(tài)發(fā)生明顯改變，形成以等軸初生α_P相、層片α_L相、晶界α_GB相和β基體相為主的多相組織。760℃固溶處理試樣中出現(xiàn)層片狀α_L 相，同時(shí)在β晶界處形成平均寬度2μm的連續(xù)網(wǎng)狀α_GB 相，如圖4(b)所示。這一現(xiàn)象與β→ α相轉(zhuǎn)變過程中異質(zhì)形核機(jī)制密切相關(guān)[6]，高界面能的原始β晶界為α相優(yōu)先形核提供了有利條件。α相首先在晶界處形成離散等軸顆粒，隨后通過顆粒連接形成連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，最終經(jīng)過粗化作用演變?yōu)槠交B續(xù)相。伴隨α_GB 相的形成，元素發(fā)生再分配，Al元素在α_GB 相富集，而Fe、V元素在鄰近區(qū)域偏析[7]。這種元素梯度分布促使晶界附近產(chǎn)生軟化無析出相區(qū)(precipitate free zone,PFZ),如圖4(b)所示。當(dāng)固溶溫度超過800℃的相變點(diǎn)時(shí)，隨固溶溫度提高，α_CB相逐漸減少  [8]。800～840℃固溶處理后，合金組織主要由平均尺寸2.2μm的等軸α_P 相和β基體組成，如圖4(c)和(d)所示。高溫固溶時(shí)發(fā)生a→β相變，β相穩(wěn)定元素的擴(kuò)散能力增強(qiáng)促使α_GB 相溶解，導(dǎo)致晶界釘扎效應(yīng)減弱，從而促進(jìn)β晶粒粗化和晶界遷移，β晶粒尺寸顯著增大。

圖5為SLM成形TB6鈦合金試樣經(jīng)不同溫度固溶+540℃時(shí)效處理后的縱截面顯微組織。經(jīng)760℃固溶+時(shí)效的熱處理后，材料顯微組織呈現(xiàn)兩相共存狀態(tài)，主要包含片層狀α_L 相、等軸狀α_P 相以及沿晶界分布的α_GB 相。相較于單一固溶處理，后續(xù)時(shí)效處理顯著促進(jìn)了層片狀α_L 相的析出，形成以層片結(jié)構(gòu)為主的顯微結(jié)構(gòu)，而等軸顆粒狀α_P 相均勻分布于α_L 相的層間區(qū)域。隨著固溶溫度提升至780℃,晶內(nèi) α相呈現(xiàn)典型等軸狀形貌，晶界αGaB 相呈現(xiàn)離散分布特征，原始平直晶界轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則曲線形態(tài)，并且α_GB 相連續(xù)性較760℃處理試樣顯著降低。當(dāng)固溶溫度達(dá)到800℃時(shí)，α_CB相基本消除，β晶粒內(nèi)部出現(xiàn)均勻彌散分布的細(xì)小顆粒狀α_P 相。進(jìn)一步升高溫度至820℃,組織維持顆粒α_P 相彌散分布的典型特征。在840℃固溶條件下，β晶粒顯著粗化，晶界 α完全消失，晶內(nèi)顆粒狀a相出現(xiàn)局部富集，部分β晶粒內(nèi)部形成高密度a相析出區(qū)。

圖6給出了SLM成形TB6合金經(jīng)不同溫度固溶+540℃時(shí)效處理后的SEM形貌。可看出760℃固溶+時(shí)效處理后，材料中存在大量的厚度約為0.51μm的層片狀α_L 相，α_L 相邊緣呈現(xiàn)出褶皺形態(tài)。  780 °C固溶時(shí)效后，層片狀α_L 相長度和寬度分別為1.53  μm和0.12  μm，此時(shí)組織中層片狀α_L 含量與尺寸較760℃固溶時(shí)效下顯著減小。800℃固溶+時(shí)效處理后組織中層片狀α_L 相尺寸有所增加，α_L 相平均長度為2.2μm,片層厚度為0.2μm,長寬比約為11,但是層片狀α_L 相含量明顯降低。820℃固溶時(shí)效后，層片狀α_L 相長寬比約為13.6。當(dāng)固溶溫度為840℃時(shí)，β晶粒內(nèi)部未發(fā)現(xiàn)片層α_L 相， α相以顆粒狀形式存在。由此可見，隨固溶溫度提高，α片層組織的厚度增加，但層片狀 α相含量降低。

2.2顯微硬度

不同熱處理狀態(tài)TB6鈦合金試樣的顯微硬度如圖7所示。圖7(a)為單一固溶處理后試樣的顯微硬度，隨著固溶溫度的上升，SLM成形TB6鈦合金試樣的顯微硬度呈現(xiàn)單調(diào)遞減趨勢(shì)。TB6鈦合金的相變臨界溫度位于(800±10)℃，當(dāng)在相變點(diǎn)以下760℃固溶處理時(shí)，材料內(nèi)保留大量顆粒狀初生α_P 相及晶界α_GB 相, α相為密排六方晶體結(jié)構(gòu)。同β相相比， α相為硬質(zhì)相，硬度較高。當(dāng)固溶溫度為780℃時(shí)，α_GB相以離散形式分布在晶界處，試樣的顯微硬度變化較小。固溶溫度達(dá)到800℃時(shí)，原子熱激活效應(yīng)增強(qiáng)，促使α→β相轉(zhuǎn)變加速，α相體積分?jǐn)?shù)隨溫度升高而降低。快速水淬工藝可有效抑制高溫β相分解，使其以亞穩(wěn)態(tài)保留至室溫。相較于密排六方結(jié)構(gòu)(HCP)的α相，體心立方結(jié)構(gòu)(BCC)的β相具有更豐富的滑移系[10]，導(dǎo)致材料更容易發(fā)生塑性變形，表現(xiàn)為試樣硬度隨固溶溫度升高而降低。

圖7(b)為固溶+時(shí)效復(fù)合熱處理后各試樣的硬度。經(jīng)760℃固溶+540℃時(shí)效處理的試樣硬度最低，這與顯微組織特征密切相關(guān)。此時(shí)材料的顯微組織以層片狀α_L 相為主，層片狀 α相的尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他固溶時(shí)效后的層片狀a相尺寸，因此顯微硬度值較低。當(dāng)固溶溫度超過780℃后，晶粒內(nèi)部析出層片狀α_L 相彌散程度增加，提高了材料的顯微硬度。這種細(xì)小彌散的層狀結(jié)構(gòu)通過提升位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力增強(qiáng)了材料塑性變形抗力[11]，但固溶溫度的提高降低了組織中α_L 相含量，最終導(dǎo)致宏觀硬度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

2.3室溫拉伸性能

圖8為不同溫度固溶+540℃時(shí)效處理試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線和拉伸性能。結(jié)果顯示，隨著固溶溫度從780℃提升至840℃，材料抗拉強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)。760℃固溶+時(shí)效后合金的抗拉強(qiáng)度為1227MPa,840℃固溶+時(shí)效后變?yōu)?186MPa，下降了3.3%;斷后伸長率在780℃固溶+時(shí)效處理后達(dá)到峰值10.3%，較760℃固溶+時(shí)效處理試樣的7.8%提升了32%，而840℃固溶+時(shí)效處理試樣斷后伸長率僅為5.6%。沉淀強(qiáng)化是鈦合金的主要強(qiáng)化方式,760℃固溶時(shí)效后組織中存在大量的層片狀相和連續(xù)的網(wǎng)狀晶界α_GB 相[12],在拉伸過程中大量的位錯(cuò)在α_GB 相附近聚集，形成錯(cuò)位墻，提高裂紋擴(kuò)展的阻力，抗拉強(qiáng)度最高。隨著固溶溫度提高，晶界α_GB 相逐漸消失，降低了位錯(cuò)滑移的阻力，同時(shí)組織中α相含量逐漸降低。 α相為密排六方晶體結(jié)構(gòu)  [10],相較于體心立方晶體結(jié)構(gòu)的β相滑移系少，因此位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力減小，抗拉強(qiáng)度隨固溶溫度升高而降低。

溫度升高，β晶粒尺寸顯著增大，平均晶粒尺寸超過500μm，晶粒尺寸的急劇增大導(dǎo)致材料的塑性和抗拉強(qiáng)度降低  [15]。

780℃固溶+時(shí)效處理后，合金中的β晶粒呈不規(guī)則的等軸狀，晶粒內(nèi)部存在大量的等軸狀α_P 相，與760℃固溶后的組織相比，晶粒內(nèi)部層片狀α_L 相基本消失，條狀α、GB相連續(xù)性降低，以等軸狀形式分布在晶界處。780℃固溶+時(shí)效后，合金中存在大量且細(xì)小的等軸α_P 相，在拉伸變形過程中，變形可通過位錯(cuò)滑移迅速分散至相鄰α相區(qū)域。這種變形機(jī)制有效緩解局部應(yīng)力集中[13-14]，抑制微裂紋萌生，提高材料的塑性。同時(shí)，780℃固溶+時(shí)效后離散分布的αα_GB 相在晶界處形成非連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使裂紋擴(kuò)展路徑變得曲折，進(jìn)而提升材料的斷后伸長率。固溶圖9為不同溫度固溶+540℃時(shí)效處理后各試樣的拉伸斷口表面微觀形貌。可看出760℃固溶+時(shí)效處理試樣的斷口呈現(xiàn)典型纖維狀形貌，這是材料發(fā)生韌性斷裂的標(biāo)志。高倍SEM分析表明，該區(qū)域存在密集分布的塑性凹坑，表明在拉伸斷裂過程中失效路徑存在較大的偏轉(zhuǎn)和較長的路徑。如圖9(b)和(c)所示，高溫固溶處理試樣的斷裂表面宏觀可見撕裂棱，局部區(qū)域出現(xiàn)45°斷口，三維形貌特征表明材料呈現(xiàn)沿晶-穿晶混合斷裂模式[16];從微觀尺度可見深韌窩與解理面交織分布，證實(shí)了其韌脆復(fù)合斷裂機(jī)制。這種斷裂行為源于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，在外加應(yīng)力作用下，位錯(cuò)在晶界α/β界面處發(fā)生纏結(jié)形成強(qiáng)化區(qū)，導(dǎo)致應(yīng)力集中難以通過位錯(cuò)滑移有效釋放，裂紋擴(kuò)展路徑減小，最終形成混合型斷裂特征。

3、結(jié)論

(1)SLM成形TB6鈦合金經(jīng)單一固溶處理后，組織由β柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)閍和β兩相。當(dāng)固溶溫度達(dá)到780℃及以上時(shí)，晶粒尺寸顯著增大，由760℃平均晶粒尺寸的53μm提升至840℃的693μm。

(2)760℃固溶+時(shí)效處理后，晶粒內(nèi)部主要以層片狀α_L 相、少量顆粒狀α_P 相和α_GB 相組成;隨固溶溫度提高，組織中層片狀α_L 相含量降低，α_GB 相連續(xù)程度降低。當(dāng)固溶溫度為840℃時(shí)，層片狀α_L 相和α_GB相基本消失。

(3)固溶+時(shí)效處理后TB6鈦合金試樣的抗拉強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)，由760℃的1227MPa降低至840℃的1186MPa;斷后伸長率先升高后降低，在780℃固溶+時(shí)效后，斷后伸長率最大，為10.3%，840℃固溶時(shí)效后最低，為5.6%。

參考文獻(xiàn):

[1]吝媛，楊奇，黃拓，等.Ti9148鈦合金β-相晶粒長大行為[J].有色金屬科學(xué)與工程,2022,13(2):93-97.

[2] Sun J, Zhu X G, Qiu L F, et al. The microstructure transformation of selective laser melted Ti-6Al-4V alloy[J].Materials Today Communications,2019,19:277-285.

[3]Zhang J, Yang P Z, Yang H, et al. Effect of heat treatment on microstructure and properties of hybrid manufacturing TC4 alloy bonding zone[J]. Journal of Materials Research and Technology,2025,34:1108-1119.

[4]Qin L Y, Li M D, Yang G, et al. Microstructure and mechanical properties of laser deposition manufacturing TC4 titanium alloy with heat treatment[J]. Chinese Journal of Rare Metals,2018,42(7):698-704.

[5]Liu C M, Wang H M, Tian X J, et al. Subtransus triplex heat treatment of laser melting deposited Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe nearβ titanium alloy[J]. Materials Science& Engineering A,2014,590:30-36.

[6] Lima D,Fern M S. Phase Transformations during laser proces-sing of aerospace metallic materials[J]. Advance d Materials Research,2016,1135:179-201.

[7]Liu C Y, Gu W Y, Kong D J, et al. The significant effects of the alkali-metal cations on ZSM-5 zeolite synthesis:from mech-anism to morphology[J]. Microporous Mesopo rous Mater,

2014,183:30.

[8]張瑞雪，馬英杰，賈焱迪，等.亞穩(wěn)β鈦合金熱處理顯微組織演變和元素再分配行為[J].材料研究學(xué)報(bào),2023,37(3):161-167.

[9]楊光，王文東，欽蘭云，等.退火溫度及保溫時(shí)間對(duì)激光沉積制造TA15鈦合金微觀組織和顯微硬度的影響[J].紅外與激光工程,2017,6(8):89-94.

[10]樊江昆，賴敏杰，唐斌，等.熱力耦合作用下鈦合金動(dòng)態(tài)相變行為研究進(jìn)展[J].航空材料學(xué)報(bào),2020,40(3):25-44.

[11]Xiao M J, Tian Y X, Mao G W, et al. Superplasticity of Ti2448 alloy with nanostructured grains[J]. Journal of Materials Science&Technology,2011,27(12):1099-1104.

[12]賴敏杰，李金山.亞穩(wěn)β鈦合金的變形孿晶和應(yīng)力誘發(fā)相變[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2019,29(9):2185-2191.

[13]Shi R, Wang Y. Variant selection during a precipitation in Ti-6Al-4V under the influence of local stress-a simulation study[J]. Acta Materialia,2013,61(16):6006-6024.

[14] Lima D, Fern M S. Phase Transformations during laser processing of aerospace metallic materials[J]. Advanced Materials Research,2016,1135:179-201.

[15]Sohrabi M J, Mirzadeh H, Sadeghpour S, et al. Grain size dependent mechanical behavior and TRIP effect in a metastable austenitic stainless steel[J]. International Journal of Plasticity,2023,160:103502.

[16]鐘群鵬，趙子華.斷口學(xué)[M].北京，高等教育出版社，2006.

（注，原文標(biāo)題：固溶溫度對(duì)選區(qū)激光熔化成形TB6組織和力學(xué)性能的影響_靳文士）